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Zirbus冻干机——第一阶段干燥
点击次数:52 发布时间:2019-05-13

    第一阶段干燥

 

    在之前的章节中,我们介绍了Zirbus冻干机关于冷冻干燥方面的基本知识,冷冻干燥过程分析中我们简单的分析了预冻阶段,自本次章节起,我们正式进入干燥阶段,干燥主要约分为两个阶段:

          第一阶段干燥(主干燥阶段或大量升华阶段)

          第二阶段干燥(解吸附干燥阶段)

    两个阶段发挥的作用各不相同,第一阶段主要去除冻干物料中的大部分自由水水,使物料中的水残余<10%;第二阶段使整个冻干物料体系中的含水量<5%或<3%,此阶段用于除去结合水。本篇文章中,我们主要介绍第一阶段干燥。

    由水的三相图可知,不论是第一阶段干燥还是第二阶段干燥,均需要在真空条件下进行(可参考之前的章节)。由于制品中所含的水分不是纯水,而是含有盐类酸类蛋白质等成分,所以共晶点要比纯水共晶点低(如之前所述纯水共晶点0℃,加入氯化钠成为2%的盐水共晶点温度则为-29℃)。以水为溶剂大部分制品升华时的温度为-40~-30℃,查看右表,与之相对于的真空度为13~38Pa,整个体系真空度应控制(真空控制——选配件)在此范围内,以保证冰晶体升华干燥的进行。真空控制是选配件,以后会将Zirbus的选配件做一一介绍。

    冻结的产品在升华阶段需要热量,1g冰全部升华变成水蒸气大约需要吸收2820J左右的热量,因此在冷冻干燥过程中的干燥阶段需要给冻干物料提供热量,用以补充升华热。在第一阶段干燥时,对产品的加热量是有一定限度的,即不能使产品的温度超过共晶点温度;若高于共晶点温度,冻结的物料可能发生融化,干燥后的产品将发生体积缩小、出现气泡、颜色加深、复水性差等现象。因此,第一阶段干燥的隔板加热温度要求接近共晶点温度,但不能超过共晶点温度。

 

  • 第一阶段干燥时间的确定

      第一阶段干燥时间的长短的影响因素包括以下方面:

  • 产品的品种。有些产品容易干燥,有些产品不易干燥。一般来说,共晶点温度较高的产品容易干燥,升华的时间短些。如共晶点温度为-19的物料比共晶点为-29的物料易于干燥。
  • 产品的分装厚度。正常的升华速率大约每小时使产品干燥层增加0。5~1mm,如10mm的物料高度,则第一阶段干燥所需时长为10小时。
  •  升华时的热量。升华时若提供的热量不足,则会减慢升华速率,延长升华阶段,但也不能过多提供热量,隔板温度应低于物料共晶点温度。
  • 传热。冻干托盘可以放置散装冻干物料,但是当冻干西林瓶时,托盘作为中间物会影响加热隔板与西林瓶的传热,Zirbus可以根据用户需求,选配底部可抽式托盘,使西林瓶和加热隔板直接接触,增加传热的效率。
  • 冻干机的性能。如真空性能(选用高性能真空泵如Edwards爱德华),冷凝器的温度和效能等等将直接影响冷冻干燥整个过程。  

 

  • 干燥过程压力对冷冻干燥的影响——真空控制

    1g冰在压力10Pa时大约能产生10 000L体积的蒸汽,为了排除大量的蒸汽,光靠机械真空泵是不行的。冷凝器可以使水蒸气大量凝华在制冷表面上,因此冷凝器实际上起着水蒸气泵的左右,大量的水蒸气放出热量使冷凝器的温度发生回升,是正常的现象。为了冷冻干燥出良好的产品,需要保持系统内具有良好的而且稳定的真空度。

    * 系统压力过低。压力低当然有利于产品内的冰升华,但压力太低时对产热不好,产品不易获得热量。在同样的导热隔板温度下,压力高于10Pa,产品容易获得热量,因此升华的速率增加。

    * 压力过高的影响。压力过高时,产品内的冰的升华速率减慢,不利于水分子的移动。

    在设置整个系统的压力时,应结合共晶点温度和冷凝器温度而确定具体数值。当以水作为溶剂时,冻干系统内部合适的压力为10~30Pa,在此个压力范围内,既有利于热量的传递,又有利于升华的进行。

      Zirbus冻干机真空控制为选配件,而中试以上型为标配。

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